气-质联用的原理及应用
气相色谱具有极强的分离能力,但它对未知化合物的定性能力较差;质谱(Mass、Spectrometry,MS)对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS联用,彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点,GC-MS在环保、医药、农药等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合物的有力工具之一。
气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来,GC将复杂混合物分离成单组分后进入MS进行分析检测。常见接口技术有:
1、分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些低浓度的有机化合物,如二噁英等的标准方法就规定用GC-MS;药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC-MS;法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检测,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不用到GC-MS;工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开GC-MS;甚至竞技体育运动中,用GC-MS进行的违禁品检测起着越来越重要的作用。