气相色谱手动进样注意事项
气相色谱中手动进样技术的熟练与否,也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求是:
1注射速度快
注射速度慢是会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。
2选用合适的注射器
气相色谱仪分析中常用的是10?L微量注射器,其进样量一般不要小于1?L。如果进样量要控制在1?L以下,就应采用5?L或1?L的注射器。
3减少注射歧视
所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱仪进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化。进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。
4取样准确而重现
取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。
5避免样品之间的相互干扰
如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应,是必须消除的。