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气相色谱手动进样注意事项

  气相色谱中手动进样技术的熟练与否,也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求是:

  1注射速度快

  注射速度慢是会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。

  2选用合适的注射器

  气相色谱仪分析中常用的是10?L微量注射器,其进样量一般不要小于1?L。如果进样量要控制在1?L以下,就应采用5?L或1?L的注射器。

  3减少注射歧视

  所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱仪进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化。进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。

  4取样准确而重现

  取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。

  5避免样品之间的相互干扰

  如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应,是必须消除的。