电子探针显微分析仪的分析和扫描方法

　　电子探针显微分析仪是目前较为理想的一种微区化学成分分析手段。根据高能电子与固体物质相互作用的原理，利用电子枪发射的高能量电子流通过磁透镜聚焦成直径约0.1一llcm的电子束（电子探针）轰击样品表面，使样品中被打击的微小区域（简称微区）内所含元素的原子激发而产生特征x射线谱。由于不同元素的原子结构各异，激发产生的X射线波长亦不相同。由电子光源、试样台、光学显微镜、x射线谱仪、电子分析部件和真空系统组成。测量各种元素所产生的x射线的波长和强度，来对微小体积中所含元素进行定性和定量分析。可用于测定高分子材料中元素和杂质的浓度及其分布、添加的成分等。

　　电子探针显微分析仪的结构及分类：

　　波谱仪：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（wavelengthdispersivespectrometer，WDS）。

　　能谱仪：利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量X射线分别检测的能量色散谱仪，简称能谱仪（energydispersivespectrometer，EDS）。

　　（1）波谱仪

　　波谱仪主要由分光晶体、X射线探测器和数据处理系统组成；波谱仪的工作原理是：根据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过一定晶面间距d的晶体分光，波长λ不同的特征X射线将有不同的衍射角θ。通过连续地改变θ，就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长λ的特征X射线信号。

　　（2）能谱仪

　　能谱仪主要由X射线探测器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机、显示记录系统等组成，能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器，习惯上记作Si（Li）探测器。能谱仪的工作原理是以电荷脉冲高度为依据将每个脉冲分类，归入具有不同能量跨度的“道”，以“道”即能量为横坐标，以进入该“道”的电荷脉冲数为纵坐标，得到样品的能谱图。

　　3、波普仪与能谱仪的主要性能比较

　　4、电子探针显微分析的两种方法

　　电子探针分析有两种基本分析方法：

　　（1）定性分析

　　定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定点区域内存在的元素。

　　定性分析的原理：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发该点试样元素的特征X射线。用X射线谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置波长（或能量）确定分析点（区域）试样中存在的元素。

　　X射线的对应的能量可以表示为：E=hv，式中：E为X射线的能量；h为普朗克常数。可以看出X射线的能量与频率存在一一对应的关系，这是能谱仪定性分析的基本原理。

　　（2）定量分析

　　稳定电子束照射下，X射线谱扣除背景计数后，各元素同类特征谱线（常用Kα线）的强度值应与它们浓度相对应。

　　粗略近似，背景校正后的强度测量值I与其浓度C成正比

　　Ia：Ib…：Ii：…Ij＝Ca：Cb…：Ci…Cj；元素I的浓度Ci可由强度I的归一化加以计算：

　　5、电子探针显微分析的两种扫描方式

　　电子探针分析有两种扫描方式：

　　（1）线扫面分析

　　使聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。X射线谱仪处于探测某已知元素特征X射线状态，得出反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。

　　X射线谱仪处于探测未知元素状态，得出沿扫描线的元素分布图，即该线上包含有哪些元素。

　　（2）面扫描分析

　　聚焦电子束作二维光栅扫描；X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态，得到由许多亮点组成的图像，即X射线扫描像或元素面分布图像。

　　元素含量多，亮点密集。根据图像上亮点的疏密和分布，确定该元素在试样中分布：亮区代表元素含量高，灰区代表含量低，黑区代表含量很低或不存在。