液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。
磷酸盐、乙酸盐缓冲液极易长霉,应尽量新鲜配制使用。如需贮存,可至于冰箱内冷藏,并且一般不要超过3天。
卤代溶剂中可能含有微量的酸性杂质,能与液相色谱仪系统中的不锈钢反应。卤代溶剂与水的混合物比较容易分解,不能存放太久。卤代溶剂混合后,可能会反应生成一些对不锈钢有较大腐蚀性的化合物。因此,尽量不采用卤代溶剂的混合流动相,或者使用之前新鲜配制。
此外,卤代溶剂与一些反应性有机溶剂(如乙腈)混合静置时,还可能产生结晶。
贮液器是装预混合流动相或流动相组分的容器,构造相对简单,但用于不合适的贮液器也可能带来问题。贮液器被污染了可能阻塞烧结不锈钢过滤片,影响液相色谱仪泵性能,在色谱图种出现多余的峰或者产生噪声。
贮液器的容积一般为1L,有的贮液器仅能用于冲氦气,而不能用于真空脱气,因为有破裂的危险。用于真空脱气的贮液器要加厚或者加外套。自备的贮液器要松松地盖上盖子,以挡灰尘。盖得太紧会形成部分真空,使泵停止运转。