氢火焰离子化检测器的操作步骤
氢火焰离子化检测器(FID:flameiONization detector)简称氢焰检测器,是气相色谱检测器中使用广泛的一种,是典型的破坏型质量型检测器,有着结构简单、性能优异、稳定可靠、操作方便等特点。
1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开),旋转各调节阀,使各压力表指示在0.3~0.4MPa(顺时针旋转为开)。
2)通入载气2)将载气流量调至20~30ml/min(N,(载气压力表1:0.05MPa;。载气压力表2:0.03MPa)
3)通载气约10min后(若长期停机后重新启动操作时,通载气15min以上),开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器2的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相使用温度(不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃,毛细管色谱柱的使用温度≤300℃)汽化室和检测器温度必须,高于100℃(若无高沸点的组分一般设置150℃),设置好后按运行键即可升温。
4)将“灵敏度选择”置于2档,讯号衰减开关置于1档。打开微电流放大器开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算机,进入1通道界面)。
5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至200~300MPa(空气压力表指示在0.02~0.03MPa,一般调至0.03MPa)待检测器温度升到100℃时,即可打开H2,并旋转H2调节阀到压力表指示0.02MPa附近,打开H2点火开关阀,用电子点火枪在FID检测器出口处点火,点燃后关闭H2点火开关阀。
6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为0.4~0.5ml),进样后立即按下带有“A”字样的按扭,此时开始采样。
7)当所有测试完毕停机时,必须先将H2开关阀关闭,再将微电流放大器开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温度降至70℃以下时,关闭载气、空气、H2和色谱仪电源总开关。