量热仪的操作如何?
一定量的分析试样在氧弹热量计中,在充有过量氧气的氧弹内燃烧;
氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物苯甲酸来确定;
根据试样点燃前后量热系统产生的温升,并对点火热等附件加热进行校正后即可求得试样的弹通发热量。
从弹通发热量中扣除硝酸形成的热核硫酸校正热后既得高位发热量,对煤中水分(煤原有的水分和氢燃烧生产的水)的气化热进行校正后求得低位发热量。
称取金属燃烧皿的质量,在燃烧皿中再称取空气干燥煤样0.9-1.1g,称准到0.0002g。
燃烧时易于飞溅的试样,先用已知质量和热量的擦镜纸包裹称好的试样,并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
取已知质量的一段点火丝,把两端分别接在两个电极上,并保证接触良好,把燃烧皿放在支架上;
调节下垂的点火丝与煤样接触或保持微小的距离,不要使点火丝与燃烧皿接触,以免短路导致点火失败。
在氧弹中加入10ml蒸馏水,仔细拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,接上氧气导管,往氧弹中缓缓充入氧气,使氧弹内的压力达到2.8-3.0mpa。充气时间不得少于15g。
往内筒加入足够的蒸馏水,使氧弹的顶面淹没在下面之下10-20mm,调节内筒水温,使其接近室温,相差不得超过5°c。
把装好的内筒放在外筒的绝缘支架上,再把氧弹小心低放入内筒中,并检查弹通的气密性。
安装好内筒,氧弹,搅拌和温度计后,开动搅拌器和外筒循环水泵;
打开外筒冷却水和加热的开关,内筒温度趋于稳定后,调节冷却水流速,使外筒加热器自动控制;
大约以每分钟接通3-5次为宜,如采用可控硅控制,加热器有微热电流指示即可。
调好冷却水后,开始读取温度,利用放大镜读到0.001°c,每次读书前,开动震荡器3-5s。
当5min温度变化不超过0.002°c时,即可通过点火,并记下点火温度。
点火后6-7min,再以1min间隔读取内筒温度,直到连续3此读书相差不超过0.001°c为止,取一次读书作为终点温度。
关闭搅拌器和加热器(循环水泵继续开动)取出氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气。
用金属丝点火时,应找出未燃烧的点火丝,量出其长度,计算实际消耗量。