TOC分析仪的故障排除
TOC分析仪以测量制药行业用水中的有机物这一新的USP专论为指南,比较两种总有机碳(TOC)分析仪---湿法氧化分析仪和燃烧法分析仪。TOC分析仪即总有机碳分析仪。以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。1、TOC分析仪有时(特别是寒冷的冬天)开机时,主机温度显示会出现Er2标示,仪器无法正常开机,在这种情况下首先要考虑环境温度是否达标。一般进口的分析仪器设备,都要求环境温度在20?左右,湿度在60%以下,否则,就会影响仪器的正常工作。排除此类故障的方法很简单,提高室内环境温度,大约40min也后就可以重新开机。2、样品的进样量的多少,也会直接影响测试结果的准确性,一般进样量越大,曲线的峰值越高,但过多的进样量会导致燃烧效率低下或不完全。另外,样品中如果有悬浮物质,一定要滤去。对于美国Apollo9000型TOC分析仪,如果是手动进样,一般浓度在100mg/L以下可进样50L;浓度在100~500mg/L范围,进样量为30~40L;500~2000mg/L,进样量为20~30L;2000~5000mg/L,进样量为10~20L;5000mg/L以上,进样量不要超过15L。3、标准溶液的配制必须准确(准确称量和定容),应该用不含有机物的蒸馏水配制标准溶液。4、载气必须是高纯度的(99.999%),将水样酸化后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳量。可见,载气的纯度直接影响测量结果的准确度。5、试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。6、内因造成的故障主要是实验参数选择不适合。在进行样品分析时,首先打开Apollo9000型TOC分析仪工作站,如果采用船形进样,在参数设置时就必须在主菜单Setup下点击instrument在Preferences栏下Sample introduction处调出withoutAutosampler,不能选取其他2个参数。否则,就会导致仪器的错误操作。在实际工作中,按Start后,如果计算机画面始终不出现运行的3个步骤框,主机面板左上角的吸收泵一直上下运动,仪器不能正常运行,此时就要考虑是否是仪器的上述初始参数设置不正确,应将withAutosampler改成withoutAutosampler,仪器很快就会正常运行。流速过快或过慢都不利于反应的完全进行。